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我国致癌染料检测标准中存在的问题

发布时间:2017-10-04 09:41浏览次数:

 液相色谱-二级管阵列检测器法(HPLC-DAD)对萃取液进行定性、定量测定。虽然该方法在国内较为普遍使用,但是却存在着如下许多问题。

  1)采用超声波辅助甲醇提取方法,不能完全提取纤维上的染料。

  9种致癌染料分别属于直接、酸性、碱性和分散染料,化学性质差异较大,采用甲醇提取纺织品上的多种染料,方法简单、快捷。但实践表明,该方法只能提取纤维上的部分染料,且回收率较低,不能满足Oeko-Tex Standard 100定量检测要求。这样对检测机构而言,可能会因提取量较低而难以检出,易导致结果的误判,给检测机构及相关企业带来一定的风险。

  2)采用HPLC-DAD法检测,灵敏度低,若存在假阳性时,无法准确判断。

  目前HPLC-DAD法是最常用的检测致癌染料的方法,但染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等,成分复杂,对检测方法的选择性和抗干扰能力要求高,在实践检测过程中若存在假阳性现象时,采用HPLC-DAD法进行定性检测时,难以分辨,且该方法的灵敏度低、选择性较差。

  3)利用HPLC-DAD法检测,检验周期较长。

  按照目前GB/T20382-2006方法检测,梯度淋洗程序时间太长,需要55分钟,一个样品从制备到检验完成,大约需要2个多小时,检测效率低。

 4)标准中的个别染料名称,化学文摘号没有进行及时更新。

  标准中碱性红9,化学文摘编号(CAS NO)为25620-78-4,笔者查询文献资料,目前碱性红9,化学文摘编号(CAS NO)已经更改为569-61-9。

  5)标准中存在勘误。

  标准4.4部分0.0025 mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液配置错误,标准中写到“移取4 mL浓度为1 mol/L的磷酸二氢四丁基铵溶液于2000 mL容量瓶,以水稀释至刻度”,若这样配置的话,浓度显然为0.0020 mol/L,考虑到后面梯度淋洗程序中流动相的使用也是0.0025 mol/L,因此应移取5 mL浓度为1 mol/L的磷酸二氢四丁基铵溶液于2000 mL容量瓶,以水稀释至刻度。


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